Merci fir Äre Besuch op Nature.com. D'Versioun vum Browser, déi Dir benotzt, huet limitéiert CSS-Ënnerstëtzung. Fir déi bescht Resultater empfeelen mir Iech, eng méi nei Versioun vun Ärem Browser ze benotzen (oder de Kompatibilitéitsmodus am Internet Explorer auszeschalten). An der Zwëschenzäit, fir déi weider Ënnerstëtzung ze garantéieren, weisen mir d'Websäit ouni Styling oder JavaScript un.
Stearinsäure (SA) gëtt als Phasenwiesselmaterial (PCM) an Energiespeicherapparater benotzt. An dëser Studie gouf d'Sol-Gel-Method benotzt fir SiO2-Schuel-Surfaktant mikrokapseléiert ze maachen. Verschidde Quantitéiten un SA (5, 10, 15, 20, 30 an 50 g) goufen an 10 ml Tetraethylorthosilikat (TEOS) agekapselt. Dat synthetiséiert mikrokapselt Phasenwiesselmaterial (MEPCM) gouf duerch Fourier-Transform-Infraroutspektroskopie (FT-IR), Röntgendiffraktioun (XRD), Röntgenphotoelektronespektroskopie (XPS) a Rasterelektronemikroskopie (SEM) charakteriséiert. D'Charakteriséierungsresultater hunn gewisen, datt SA erfollegräich duerch SiO2 agekapselt gouf. Thermogravimetrisch Analyse (TGA) huet gewisen, datt MEPCM eng besser thermesch Stabilitéit huet wéi CA. Mat Hëllef vun der Differentialrasterkalorimetrie (DSC) gouf festgestallt, datt den Enthalpiewäert vum MEPCM sech och no 30 Heiz- a Killzyklen net geännert huet. Ënnert all mikrokapseléierte Proben haten 50 g SA mat MEPCM déi héchst latent Schmelz- a Festungswärme, déi 182,53 J/g respektiv 160,12 J/g waren. De Wäert vun der Packungseffizienz gouf mat Hëllef vun thermeschen Donnéeën berechent an déi héchst Effizienz gouf fir déiselwecht Prouf festgestallt, déi 86,68% war.
Ongeféier 58% vun der Energie, déi an der Bauindustrie benotzt gëtt, gëtt benotzt fir Gebaier ze hëtzen an ze killen1. Dofir ass dat Néidegst, effizient Energiesystemer ze schafen, déi d'Ëmweltverschmotzung2 berücksichtegen. Latent Wärmetechnologie mat Phasenwiesselmaterialien (PCM) kann héich Energie bei niddregen Temperaturschwankungen3,4,5,6 späicheren a kann a Beräicher wéi Wärmetransfer, Solarenergiespäicherung, Loftfaart a Klimaanlag7,8,9 wäit verbreet agesat ginn. PCM absorbéiert thermesch Energie vun de Gebaieräusserungen am Dag a fräisetzt Energie an der Nuecht10. Dofir gi Phasenwiesselmaterialien als thermesch Energiespäichermaterialien recommandéiert. Zousätzlech gëtt et verschidden Aarte vu PCMen, wéi Fest-Fest, Fest-Flësseg, Flësseg-Gas a Fest-Gas11. Dorënner sinn déi beléifste a meescht benotzt Phasenwiesselmaterialien Fest-Fest Phasenwiesselmaterialien a Fest-Flësseg Phasenwiesselmaterialien. Hir Uwendung ass awer ganz schwéier wéinst den enormen Volumenännerunge vu Flësseg-Gas- a Fest-Gas-Phaseniwwergangsmaterialien.
PCM huet wéinst senge Eegeschafte verschidden Uwendungen: déi, déi bei Temperaturen ënner 15°C schmëlzen, kënnen a Klimaanlagen benotzt ginn, fir kal Temperaturen z'erhalen, an déi, déi bei Temperaturen iwwer 90°C schmëlzen, kënnen an Heizungssystemer benotzt ginn, fir Feier ze vermeiden12. Jee no Uwendung a Schmëlzpunktberäich goufen verschidde Phasenännerungsmaterialien aus verschiddenen organeschen an anorganesche Chemikalien synthetiséiert13,14,15. Paraffin ass dat am meeschte verbreet Phasenännerungsmaterial mat héijer latenter Hëtzt, Net-Korrosiounsfäegkeet, Sécherheet an engem breede Schmëlzpunktberäich16,17,18,19,20,21.
Wéinst der gerénger thermescher Leetfäegkeet vu Phasenännerungsmaterialien musse se awer an enger Schuel (äusserer Schicht) agekapselt ginn, fir Leckage vum Basismaterial während dem Phasenännerungsprozess22 ze verhënneren. Zousätzlech kënnen Operatiounsfeeler oder externen Drock déi baussenzeg Schicht (Verkleedung) beschiedegen, an dat geschmollte Phasenännerungsmaterial kann mat Baumaterialien reagéieren, wouduerch d'Korrosioun vun agebette Stolstangen zur Folleg ass, wouduerch d'Benutzerfrëndlechkeet vum Gebai23 reduzéiert gëtt. Dofir ass et wichteg, agekapselt Phasenännerungsmaterialien mat ausreechendem Schuelmaterial ze synthetiséieren, wat déi uewe genannte Problemer léise kann24.
Mikrokapselung vu Phasenännerungsmaterialien kann den Hëtzetransfer effektiv erhéijen an d'Ëmweltreaktivitéit reduzéieren, a Volumenännerungen kontrolléieren. Verschidde Methode goufen fir PCM-Kapselung entwéckelt, nämlech Grenzflächenpolymerisatioun25,26,27,28, In-situ-Polymerisatioun29,30,31,32, Koazervatioun33,34,35 a Sol-Gel-Prozesser36,37,38,39. Formaldehydharz kann fir Mikrokapselung40,41,42,43 benotzt ginn. Melamin-Formaldehyd- an Harnstoff-Formaldehydharzer ginn als Schuelmaterialien benotzt, déi dacks gëftegt Formaldehyd während dem Betrib emittéieren. Dofir ass et verbueden, dës Materialien a Verpackungsprozesser ze benotzen. Wéi och ëmmer, ëmweltfrëndlech Phasenännerungsmaterialien fir skalierbar thermesch Energiespäicherung kënnen mat Hybrid-Nanokapselen op Basis vu Fettsaieren a Lignin44 synthetiséiert ginn.
Zhang et al. 45 hunn Laurinsäure aus Tetraethylorthosilikat synthetiséiert a sinn zum Schluss komm, datt mat der Zounimm vum Volumenverhältnis vu Methyltriethoxysilan zu Tetraethylorthosilikat, déi latent Hëtzt ofhëlt an d'Uewerflächenhydrophobizitéit zouhëlt. Laurinsäure kéint e potenziellt an effektivt Kärmaterial fir Kapokfasere sinn 46. Zousätzlech hunn Latibari et al. 47 PCMs op Basis vu Stearinsäure mat TiO2 als Schuelmaterial synthetiséiert. Zhu et al. hunn n-Octadekan- a Silikon-Nanokapselen als potenziell PCMs 48 virbereet. Aus enger Iwwerpréiwung vun der Literatur ass et schwéier, déi recommandéiert Dosis fir d'Bildung vun effektiven a stabile mikrokapseléierte Phasenännerungsmaterialien ze verstoen.
Dofir ass, souwäit d'Auteuren wëssen, d'Quantitéit u Phasenännerungsmaterial, déi fir d'Mikrokapselung benotzt gëtt, e wichtege Parameter fir d'Produktioun vun effizienten a stabile mikrokapselte Phasenännerungsmaterialien. D'Benotzung vu verschiddene Quantitéite vu Phasenännerungsmaterialien erlaabt eis, déi verschidden Eegeschaften a Stabilitéit vu mikrokapselte Phasenännerungsmaterialien ze klären. Stearinsäure (Fettsäure) ass eng ëmweltfrëndlech, medizinesch wichteg an ekonomesch Substanz, déi benotzt ka ginn, fir thermesch Energie ze späicheren, well se en héijen Enthalpiewäert (~200 J/g) huet a Temperaturen bis zu 72 °C standhält. Zousätzlech ass SiO2 net brennbar, bitt eng méi héich mechanesch Festigkeit, thermesch Leetfäegkeet a besser chemesch Resistenz géint Kärmaterialien a wierkt als e pozzolanescht Material am Bau. Wann Zement mat Waasser gemëscht gëtt, kënne schlecht kapselt PCMs duerch mechanesch Verschleiung an héijen Temperaturen (Hydratatiounswärm), déi a massive Betonstrukturen entstinn, räissen. Dofir kann d'Benotzung vu mikrokapseltem CA mat enger SiO2-Schuel dëst Problem léisen. Dofir war d'Zil vun dëser Studie, d'Leeschtung an d'Effizienz vu PCMs z'ënnersichen, déi duerch de Sol-Gel-Prozess a Bauapplikatioune synthetiséiert goufen. An dëser Aarbecht hu mir systematesch verschidde Quantitéiten un SA (als Basismaterial) vu 5, 10, 15, 20, 30 an 50 g, déi a SiO2-Schuele verkapselt sinn, ënnersicht. Eng fix Quantitéit un Tetraethylorthosilikat (TEOS) an engem Volume vun 10 ml gouf als Virleeferléisung fir d'Bildung vun der SiO2-Schuel benotzt.
Reaktiv Stearinsäure (SA, C18H36O2, Schmelzpunkt: 72°C) als Kärmaterial gouf vun Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Südkorea kaaft. Tetraethylorthosilikat (TEOS, C8H20O4Si) als Virleeferléisung gouf vun Acros Organics, Geel, Belsch kaaft. Zousätzlech goufen absoluten Ethanol (EA, C2H5OH) an Natriumlaurylsulfat (SLS, C12H25NaO4S) vun Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Südkorea kaaft a goufen als Léisungsmëttel respektiv Tenside benotzt. Destilléiert Waasser gëtt och als Léisungsmëttel benotzt.
Verschidde Quantitéiten SA goufen mat verschiddene Proportiounen Natriumlaurylsulfat (SLS) an 100 ml destilléiertem Waasser mat engem Magnéitrührer bei 800 rpm an 75 °C fir 1 Stonn gemëscht (Tabell 1). SA-Emulsiounen goufen an zwou Gruppen opgedeelt: (1) 5, 10 an 15 g SA goufen mat 0,10 g SLS an 100 ml destilléiertem Waasser gemëscht (SATEOS1, SATEOS2 an SATEOS3), (2) 20, 30 an 50 g SA goufen mat 0,15, 0,20 an 0,25 g SLS gemëscht, déi mat 100 ml destilléiertem Waasser gemëscht goufen (SATEOS4, SATEOS5 an SATEOS6). 0,10 g SLS gouf mat 5, 10 an 15 g SA benotzt fir déi jeeweileg Emulsiounen ze bilden. Duerno gouf virgeschloen, d'Zuel vun SLS fir SATEOS4, SATEOS5 an SATEOS6 ze erhéijen. Tabelle 1 weist d'Verhältnisser vu CA an SLS, déi benotzt gi fir stabil Emulsiounsléisungen ze kréien.
Gidd 10 ml TEOS, 10 ml Ethanol (EA) an 20 ml destilléiert Waasser an e 100 ml Becherglas. Fir d'Inkapsulatiounseffizienz vun ënnerschiddleche Verhältnisser vun SA- a SiO2-Schuelen ze studéieren, gouf de Synthesekoeffizient vun alle Proben opgeholl. D'Mëschung gouf mat engem Magnéitrührer bei 400 rpm an 60 °C fir 1 Stonn geréiert. D'Precursor-Léisung gouf dann trophesch an déi virbereet SA-Emulsioun bäigefüügt, kräfteg bei 800 rpm an 75 °C fir 2 Stonnen geréiert a gefiltert fir e wäisst Pulver ze kréien. Dat wäisst Pulver gouf mat destilléiertem Waasser gewäsch fir Reschter vum SA ze entfernen an an engem Vakuumuewen bei 45 °C fir 24 Stonnen gedréchent. Als Resultat gouf e mikroverkapselten SC mat enger Schuel aus SiO2 kritt. De ganze Prozess vun der Synthese an der Virbereedung vum mikroverkapselten SA ass an der Figur 1 gewisen.
SA-Mikrokapselen mat enger SiO2-Schuel goufen mat der Sol-Gel-Method preparéiert, an hire Kapselungsmechanismus gëtt an der Figur 2 gewisen. Den éischte Schrëtt besteet doran, eng SA-Emulsioun an enger wässerlecher Léisung mat SLS als Tensid ze preparéieren. An dësem Fall bindt sech den hydrophobeten Enn vum SA-Molekül un SLS an den hydrophilen Enn un d'Waassermolekülen, wouduerch eng stabil Emulsioun entsteet. Sou sinn déi hydrophobesch Eenheeten vum SLS geschützt a bedecken d'Uewerfläch vum SA-Drëps. Op der anerer Säit geschitt d'Hydrolyse vun TEOS-Léisunge lues duerch Waassermoleküle, wat zu der Bildung vun hydrolyséiertem TEOS a Präsenz vun Ethanol féiert (Fig. 2a) 49,50,51. Hydrolyséiert TEOS ënnergeet enger Kondensatiounsreaktioun, bei där n-hydrolyséiert TEOS Siliziumdioxid-Cluster bildt (Fig. 2b). D'Siliziumdioxid-Cluster goufen duerch SA52 a Präsenz vun SLS agekapselt (Fig. 2c), wat als Mikrokapselungsprozess bezeechent gëtt.
Schematesch Duerstellung vun der Mikrokapselung vu CA mat enger Schuel aus SiO2 (a) Hydrolyse vun TEOS (b) Kondensatioun vum Hydrolysat an (c) Kapselung vu CA mat enger Schuel aus SiO2.
Déi chemesch Analyse vu Bulk-SA a mikroenkapsuléiertem SA gouf mat engem Fourier-Transform-Infraroutspektrometer (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) duerchgefouert, an d'Spektre goufen am Beräich vu 500 bis 4000 cm-1 opgeholl.
En Röntgendiffraktometer (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Japan) gouf benotzt fir d'SA-Bulkphasen an d'Mikrokapselmaterialien z'analyséieren. D'Röntgenstrukturscanning gouf am Beräich 2θ = 5°–95° mat enger Scangeschwindegkeet vu 4°/min, mat Cu-Kα-Stralung (λ = 1,541 Å), Betribsbedingunge vun 25 kV an 100 mA, am kontinuéierleche Scanmodus duerchgefouert. Röntgenbiller goufen am Beräich 2θ = 5–50° konstruéiert, well kee Peak no 50° a kengem Prouf observéiert gouf.
Röntgenphotoelektronespektroskopie (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) gouf mat AlKα (1486,6 eV) als Röntgenquell duerchgefouert, fir den chemeschen Zoustand vum bulk SA souwéi d'Elementer am Kapsuléierungsmaterial ze verstoen. Déi gesammelt XPS-Spektre goufen op de C1s-Peak mat exoteschem Kuelestoff (Bindungsenergie 284,6 eV) kalibréiert. Nom Hannergrondkorrektur mat der Shirley-Method goufen déi héichopléisend Peaks vun all Element dekonvolutéiert an u Gauss-/Lorentz-Funktiounen ugepasst mat der CASA XPS Software.
D'Morphologie vu Bulk-SC a mikroenkapsuléiertem SC gouf mat Rasterelektronemikroskopie (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Tschechesch Republik) ënnersicht, déi mat energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) bei 15 kV ausgestatt war. Virun der SEM-Bildgebung goufen d'Prouwen mat Platin (Pt) beschichtet, fir Ladungseffekter ze vermeiden.
Thermesch Eegeschaften (Schmëlz-/Erstarrungspunkt a latent Hëtzt) a Zouverlässegkeet (thermescht Zyklus) goufen duerch Differenzial-Scanning-Kalorimetrie (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) bei enger Heiz-/Ofkillungsquote vun 10 °C/min bei 40 °C an 90 °C mat kontinuéierlecher Stickstoffspuere bestëmmt. D'Gewiichtsverloschtanalyse gouf mat engem TGA-Analysator (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) an engem kontinuéierleche Stickstoffstroum duerchgefouert, deen bei enger Temperatur vun 40–600 °C ugefaangen huet, mat enger Heizungsquote vun 10 °C/min.
Figur 3 weist d'FTIR-Spektre vu Bulk-SC souwéi vu mikroenkapseltem SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 an SATEOS6). D'Absorptiounspeaken bei 2910 cm-1 an 2850 cm-1 an alle Proben (SA souwéi mikroenkapselt SA) ginn op déi symmetresch Streckschwingungen vun den –CH3- respektiv –CH2-Gruppen zréckgefouert,10,50. De Peak bei 1705 cm-1 entsprécht der vibrationsméisseger Streckung vun der C=O-Bindung. D'Speaken bei 1470 cm-1 an 1295 cm-1 ginn op d'Biegeschwéngung vun der funktioneller –OH-Grupp zréckgefouert, während d'Speaken bei 940 cm-1 an 719 cm-1 der Schwéngung an der Plane respektiv der Deformatiounsschwéngung vun der OH-Grupp entspriechen. Absorptiounspeaken vun SA bei 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 an 719 cm-1 goufen och an all mikroverkapseltem SA observéiert. Zousätzlech gouf eng nei entdeckt Peak bei 1103 cm-1, déi der antisymmetrescher Streckvibratioun vum Si-O-Si Band entsprécht, an der SA-Mikrokapsel observéiert. D'FT-IR Resultater sinn am Aklang mat Yuan et al. 50. Si hunn erfollegräich mikroverkapselt SA am Ammoniak/Ethanol-Verhältnis preparéiert a festgestallt, datt keng chemesch Interaktioun tëscht SA a SiO2 opgetrueden ass. D'Resultater vun der aktueller FT-IR Studie weisen, datt d'SiO2-Schuel erfollegräich SA (Kär) duerch de Kondensatiounsprozess an d'Polymeriséierung vun hydrolyséiertem TEOS agekapselt huet. Bei engem méi niddrege SA-Gehalt ass d'Peakintensitéit vum Si-O-Si Band méi héich (Fig. 3b-d). Wann d'Quantitéit vun SA op méi wéi 15 g eropgeet, huelen d'Intensitéit vum Peak an d'Verbreederung vum Si-O-Si Band lues a lues of, wat op d'Bildung vun enger dënner Schicht SiO2 op der Uewerfläch vum SA hiweist.
FTIR-Spektre vun (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 an (g) SATEOS6.
D'XRD-Muster vu Bulk-SA a mikroenkapseléiertem SA sinn an der Figur 4 gewisen. XRD-Peaken sinn bei 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5} laut JCPDS Nr. 0381923, 02)\), 21,42° an alle Proben (311), 24,04° (602) an 39,98° (913) ginn dem SA zougewisen. Verzerrung an Hybriditéit mat Bulk-CA wéinst onséchere Faktoren wéi Tensid (SLS), aner Reschtsubstanzen a Mikroenkapselung vu SiO250. Nodeems d'Enkapselung geschitt ass, hëlt d'Intensitéit vun den Haaptpeaken (300), (500), (311) an (602) graduell am Verglach zum Bulk-CA of, wat op eng Ofsenkung vun der Kristallinitéit vun der Prouf hiweist.
XRD-Muster vun (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 an (g) SATEOS6.
D'Intensitéit vu SATEOS1 hëlt am Verglach mat anere Prouwe staark of. Keng aner Peaken goufen an alle mikrokapseléierte Prouwe observéiert (Fig. 4b-g), wat bestätegt, datt et op der SA-Uewerfläch eng kierperlech Adsorptioun vu SiO252 anstatt eng chemesch Interaktioun gëtt. Zousätzlech gouf och festgestallt, datt d'Mikrokapselung vu SA net zu der Erscheinung vun neie Strukturen gefouert huet. SiO2 bleift intakt op der SA-Uewerfläch ouni chemesch Reaktioun, a wann d'Quantitéit vun SA ofhëlt, ginn déi existent Peaken méi offensichtlech (SATEOS1). Dëst Resultat weist drop hin, datt SiO2 haaptsächlech d'SA-Uewerfläch ëmschléisst. De Peak bei (700) verschwënnt komplett, an de Peak bei \((\overline{5}02)\) gëtt zu engem Buckel am SATEOS 1 (Fig. 4b), wat mat reduzéierter Kristallinitéit an engem erhéichte Amorphismus verbonnen ass. SiO2 ass amorph vun Natur, sou datt d'Peaken, déi vun 2θ = 19° bis 25° observéiert ginn, eng Hüpfung an eng Verbreedung hunn53 (Fig. 4b–g), wat d'Existenz vun amorphem SiO252 bestätegt. Déi méi niddreg Intensitéit vun den Diffraktiounspeaken vum mikroverkapselten SA ass op den Nukleatiounseffekt vun der Siliziumdioxid-Innerewand an dem limitéierende Kristallisatiounsverhalen49 zeréckzeféieren. Et gëtt ugeholl, datt mat engem méi niddrege SA-Gehalt eng méi déck Siliziumdioxid-Schuel geformt gëtt wéinst der Präsenz vun enger grousser Quantitéit un TEOS, déi gréisstendeels op der äusserer Uewerfläch vum SA adsorbéiert ass. Wéi och ëmmer, mat der Quantitéit un SA, klëmmt d'Uewerfläch vun den SA-Drëpsen an der Emulsiounsléisung a méi TEOS ass fir eng korrekt Verkapslung erfuerderlech. Dofir gëtt mat engem méi héije SA-Gehalt de SiO2-Peak am FT-IR ënnerdréckt (Fig. 3), an d'Intensitéit vum Diffraktiounspeak bei 2θ = 19–25° an XRF (Fig. 4) hëlt of an d'Expansioun hëlt och of. Net sichtbar. Wéi awer an der Figur 4 ze gesinn ass, soubal d'Quantitéit vun SA vu 5 g (SATEOS1) op 50 g (SATEOS6) erhéicht gëtt, ginn d'Peaken ganz no beim Bulk-SA, an de Peak bei (700) erschéngt mat all identifizéierten Peakintensitéiten. Dëst Resultat korreléiert mat den FT-IR Resultater, wou d'Intensitéit vum SiO2 SATEOS6 Peak bei 1103 cm-1 ofhëlt (Fig. 3g).
Déi chemesch Zoustänn vun den Elementer, déi an SA, SATEOS1 an SATEOS6 präsent sinn, sinn an de Figuren 1 an 2 gewisen. Figuren 5, 6, 7 an 8 an Tabelle 2. Miessscannunge fir Bulk SA, SATEOS1 an SATEOS6 sinn an der Figur 5 gewisen an héichopléisend Scanne fir C1s, O1s a Si2p sinn an de Figuren 5, 6, 7 an 8 an Tabelle 2, 6, 7 an 8 gewisen. D'Bindungsenergiewäerter, déi duerch XPS kritt goufen, sinn an der Tabelle 2 zesummegefaasst. Wéi aus der Figur 5 ze gesinn ass, goufen offensichtlech Si2s- a Si2p-Peaken an SATEOS1 an SATEOS6 observéiert, wou Mikrokapselung vun der SiO2-Schuel stattfonnt huet. Fréier Fuerscher hunn en ähnleche Si2s-Peak bei 155,1 eV54 gemellt. D'Präsenz vu Si-Peaken an SATEOS1 (Fig. 5b) an SATEOS6 (Fig. 5c) bestätegt d'FT-IR- (Fig. 3) an XRD- (Fig. 4) Donnéeën.
Wéi an der Figur 6a gewisen, huet den C1s vum bulk SA dräi verschidde Peaks vu CC, kaliphatesch an O=C=O bei der Bindungsenergie, déi 284,5 eV, 285,2 eV respektiv 289,5 eV sinn. C–C, kaliphatesch an O=C=O Peaks goufen och an SATEOS1 (Fig. 6b) an SATEOS6 (Fig. 6c) observéiert a sinn an der Tabell 2 zesummegefaasst. Zousätzlech dozou entsprécht den C1s Peak och engem zousätzleche Si-C Peak bei 283,1 eV (SATEOS1) an 283,5 eV (SATEOS6). Eis observéiert Bindungsenergien fir C–C, kaliphatesch, O=C=O a Si–C korreléiere gutt mat anere Quellen55,56.
D'XPS-Spektre vun O1SA, SATEOS1 an SATEOS6 sinn an de Figuren 7a-c gewisen. Den O1s-Peak vum Bulk-SA ass dekonvolutéiert an huet zwou Peaks, nämlech C=O/C–O (531,9 eV) an C–O–H (533,0 eV), während den O1 vun SATEOS1 an SATEOS6 konsequent ass. Et gëtt nëmmen dräi Peaks: C=O/C–O, C–O–H a Si–OH55,57,58. D'O1s-Bindungsenergie an SATEOS1 an SATEOS6 ännert sech liicht am Verglach zum Bulk-SA, wat mat enger Ännerung vum chemesche Fragment wéinst der Präsenz vu SiO2 a Si-OH am Schuelmaterial verbonnen ass.
D'Si2p XPS Spektre vu SATEOS1 an SATEOS6 sinn an der Figur 8a respektiv b gewisen. Am Bulk CA gouf Si2p net observéiert wéinst dem Feele vu SiO2. De Si2p Peak entsprécht 105,4 eV fir SATEOS1 an 105,0 eV fir SATEOS6, wat Si-O-Si entsprécht, während de SATEOS1 Peak 103,5 eV an de SATEOS6 Peak 103,3 eV ass, wat Si-OH55 entsprécht. D'Upassung vun de Si-O-Si- a Si-OH Peak-Spektren an SATEOS1 an SATEOS6 huet eng erfollegräich Mikrokapselung vu SiO2 op der Uewerfläch vum SA-Kär gewisen.
D'Morphologie vum mikroverkapselte Material ass ganz wichteg a beaflosst d'Léislechkeet, d'Stabilitéit, d'chemesch Reaktivitéit, d'Fléissbarkeet an d'Festegkeet59. Dofir gouf SEM benotzt fir d'Morphologie vum Bulk SA (100×) a mikroverkapselte SA (500×) ze charakteriséieren, wéi an der Figur 9 gewisen. Wéi an der Figur 9a ze gesinn ass, huet den SA-Block eng elliptesch Form. D'Partikelgréisst iwwerschreit 500 Mikrometer. Wéi och ëmmer, soubal de Mikroverkapsulatiounsprozess weidergeet, ännert sech d'Morphologie dramatesch, wéi an de Figuren 9 b-g gewisen.
SEM-Biller vun (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 an (g) SATEOS6 bei ×500.
An der SATEOS1-Prouf ginn méi kleng quasi-kugelfërmeg SiO2-gewéckelt SA-Partikelen mat enger rauer Uewerfläch observéiert (Fig. 9b), wat op d'Hydrolyse- a Kondensatiounspolymerisatioun vun TEOS op der SA-Uewerfläch zréckzeféiere kéint, wat d'schnell Diffusioun vun Ethanolmoleküle beschleunegt. Als Resultat ginn SiO2-Partikelen ofgesat an et gëtt eng Agglomeratioun observéiert52,60. Dës SiO2-Schuel gëtt de mikroverkapselte CA-Partikelen eng mechanesch Stäerkt a verhënnert och d'Leckage vu geschmolltem CA bei méi héijen Temperaturen10. Dëst Resultat weist drop hin, datt SA-Mikrokapselen, déi SiO2 enthalen, als potenziell Energiespeichermaterialien61 benotzt kënne ginn. Wéi aus der Figur 9b ze gesinn ass, huet d'SATEOS1-Prouf eng gläichméisseg Partikelverdeelung mat enger décker SiO2-Schicht, déi den SA ëmschléisst. D'Partikelgréisst vum mikroverkapselten SA (SATEOS1) ass ongeféier 10–20 μm (Fig. 9b), wat am Verglach zum Bulk-SA wéinst dem méi niddrege SA-Gehalt däitlech méi kleng ass. D'Déckt vun der Mikrokapselschicht ass op d'Hydrolyse an d'Kondensatiounspolymerisatioun vun der Virleeferléisung zeréckzeféieren. D'Agglomeratioun geschitt bei méi niddregen Dosen SA, also bis zu 15 g (Fig. 9b-d), awer soubal d'Dosis erhéicht gëtt, gëtt keng Agglomeratioun observéiert, awer kloer definéiert sphäresch Partikelen (Fig. 9e-g) 62.
Zousätzlech, wann d'Quantitéit vum SLS-Surfaktant konstant ass, beaflosst den SA-Gehalt (SATEOS1, SATEOS2 an SATEOS3) och d'Effizienz, d'Form an d'Partikelgréisstverdeelung. Sou gouf festgestallt, datt SATEOS1 eng méi kleng Partikelgréisst, eng gläichméisseg Verdeelung an eng dicht Uewerfläch weist (Fig. 9b), wat op déi hydrophil Natur vum SA zréckzeféieren ass, déi déi sekundär Keimbildung ënner konstantem Surfaktant63 fördert. Et gëtt ugeholl, datt duerch d'Erhéijung vum SA-Gehalt vu 5 op 15 g (SATEOS1, SATEOS2 an SATEOS3) an d'Benotzung vun enger konstanter Quantitéit vum Surfaktant, also 0,10 g SLS (Tabell 1), de Bäitrag vun all Partikel vum Surfaktantmolekül erofgeet, wouduerch d'Partikelgréisst an d'Partikelgréisst reduzéiert ginn. D'Verdeelung vu SATEOS2 (Fig. 9c) an SATEOS3 (Fig. 9d) ënnerscheet sech vun der Verdeelung vu SATEOS 1 (Fig. 9b).
Am Verglach mat SATEOS1 (Fig. 9b) huet SATEOS2 eng dicht Morphologie vu mikrokapseléiertem SA gewisen an d'Partikelgréisst ass zougeholl (Fig. 9c). Dëst ass wéinst der Agglomeratioun 49, déi d'Koagulatiounsquote reduzéiert (Fig. 2b). Well d'Quantitéit vun SC mat zouhuelendem SLS eropgeet, ginn d'Mikrokapselen kloer siichtbar, wéi an der Fig. gewisen, wéi d'Aggregatioun geschitt. Zousätzlech weisen d'Figuren 9e-g, datt all Partikelen kloer sphäresch a Form a Gréisst sinn. Et gouf erkannt, datt a Präsenz vu grousse Quantitéiten un SA eng entspriechend Quantitéit u Silica-Oligomeren kritt ka ginn, wat zu enger entspriechender Kondensatioun an Kapselung féiert an domat zur Bildung vu gutt definéierte Mikrokapselen 49. Aus de SEM-Resultater ass et kloer, datt SATEOS6 entspriechend Mikrokapselen am Verglach zu enger klenger Quantitéit un SA geformt huet.
D'Resultater vun der energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) vu Bulk-SA a Mikrokapsel-SA sinn an der Tabell 3 presentéiert. Wéi aus dëser Tabell ze gesinn ass, hëlt den Si-Gehalt graduell vun SATEOS1 (12,34%) op SATEOS6 (2,68%) of. Erhéijung vun der SA. Dofir kënne mir soen, datt eng Erhéijung vun der Quantitéit vun SA zu enger Ofsenkung vun der Oflagerung vu SiO2 op der SA-Uewerfläch féiert. Et gëtt keng konsequent Wäerter fir C- an O-Gehalter an der Tabell 3 wéinst der semi-quantitativer Analyse vun EDS51. Den Si-Gehalt vu mikrokapseltem SA war mat FT-IR-, XRD- an XPS-Resultater korreléiert.
D'Schmëlz- a Festigungsverhalen vu Bulk SA souwéi mikroverkapseltem SA mat SiO2-Schuel sinn an de Figuren 1 an 2 gewisen. Si sinn an de Figuren 10 respektiv 11 gewisen, an d'thermesch Donnéeë sinn an der Tabell 4 gewisen. D'Schmëlz- an Festigungstemperature vu mikroverkapseltem SA goufen als ënnerschiddlech festgestallt. Mat der Quantitéit vun SA eropgoen, klammen d'Schmëlz- an Festigungstemperaturen a kommen de Wäerter vu Bulk SA no. No der SA-Mikroverkapselung erhéicht d'Kristallisatiounstemperatur vun der Siliziumdioxidwand, an hir Mauer déngt als Kär fir d'Heterogenitéit ze förderen. Dofir, mat der Quantitéit vun SA eropgoen, klammen och d'Schmëlz- (Fig. 10) an d'Festigungstemperaturen (Fig. 11) graduell49,51,64. Ënnert all de mikroverkapselten SA-Prouwen huet SATEOS6 déi héchst Schmëlz- an Festigungstemperaturen gewisen, gefollegt vu SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 an SATEOS1.
SATEOS1 weist de niddregsten Schmelzpunkt (68,97 °C) an d'Erstarrungstemperatur (60,60 °C) op, wat op déi méi kleng Partikelgréisst zeréckzeféieren ass, bei där d'Beweegung vun den SA-Partikelen an de Mikrokapselen ganz kleng ass an d'SiO2-Schuel eng déck Schicht bildt an dofir d'Kärmaterial d'Streckung an d'Bewegung limitéiert49. Dës Hypothese hänkt mat de SEM-Resultater zesummen, wou SATEOS1 eng méi kleng Partikelgréisst gewisen huet (Fig. 9b), wat doduerch zeréckzeféieren ass, datt d'SA-Moleküle bannent engem ganz klenge Beräich vun de Mikrokapselen agespaart sinn. Den Ënnerscheed an de Schmelz- an Erstarrungstemperaturen vun der Haaptmass, souwéi vun allen SA-Mikrokapselen mat SiO2-Schuelen, läit am Beräich vun 6,10–8,37 °C. Dëst Resultat weist drop hin, datt mikrokapseléiert SA als potenziell Energiespeichermaterial ka benotzt ginn, wéinst der gudder Wärmeleitfäegkeet vun der SiO2-Schuel65.
Wéi aus der Tabell 4 ze gesinn ass, huet SATEOS6 déi héchst Enthalpie vun all mikroverkapselten SCs (Fig. 9g) wéinst der richteger Verkapslung, déi duerch SEM observéiert gouf. D'SA-Packungsquote kann mat der Equatioun (1) berechent ginn. (1) Duerch de Verglach vun den latenten Hëtztdaten vum mikroverkapselten SA49.
Den R-Wäert representéiert den Kapselungsgrad (%) vum mikrokapseléierten SC, ΔHMEPCM,m representéiert déi latent Schmelzwärme vum mikrokapseléierten SC, an ΔHPCM,m representéiert déi latent Schmelzwärme vum SC. Zousätzlech gëtt d'Packungseffizienz (%) als en anere wichtegen technesche Parameter berechent, wéi an der Equatioun (1) (2)49 gewisen.
Den E-Wäert representéiert d'Inkapsulatiounseffizienz (%) vu mikroverkapsuléiertem CA, ΔHMEPCM,s representéiert déi latent Härtungswärme vu mikroverkapsuléiertem CA, an ΔHPCM,s representéiert déi latent Härtungswärme vu CA.
Wéi an der Tabell 4 gewisen, sinn de Packungsgrad an d'Effizienz vum SATEOS1 71,89% respektiv 67,68%, an de Packungsgrad an d'Effizienz vum SATEOS6 90,86% respektiv 86,68% (Tabell 4). D'Prouf SATEOS6 weist deen héchsten Kapselungskoeffizient an d'Effizienz vun alle mikrokapseléierten SAen op, wat op seng héich thermesch Kapazitéit hiweist. Dofir erfuerdert den Iwwergank vu Feststoff op Flëssegkeet grouss Quantitéiten un Energie. Zousätzlech weist den Ënnerscheed an de Schmelz- an Erstarrungstemperaturen vun alle SA-Mikrokapselen a Bulk-SA während dem Ofkillprozess drop hin, datt d'Kiseldioxid-Schuel während der Mikrokapselsynthese raimlech agespaart ass. D'Resultater weisen also, datt mat der Quantitéit vun SC d'Kapselungsquote an d'Effizienz graduell eropgoen (Tabell 4).
D'TGA-Kurve vu Bulk-SA a Mikrokapsel-SA mat enger SiO2-Schuel (SATEOS1, SATEOS3 an SATEOS6) sinn an der Figur 12 gewisen. D'thermesch Stabilitéitseigenschaften vu Bulk-SA (SATEOS1, SATEOS3 an SATEOS6) goufen mat mikroverkapselte Prouwe verglach. Aus der TGA-Kurve geet kloer ervir, datt de Gewiichtsverloscht vu Bulk-SA souwéi vu mikroverkapseltem SA e glaten a ganz liichte Réckgang vu 40°C op 190°C weist. Bei dëser Temperatur gëtt Bulk-SC keng thermesch Zersetzung duerchgefouert, während mikroverkapselt SC adsorbéiert Waasser fräisetzt, och nodeems et 24 Stonnen bei 45°C gedréchent gouf. Dëst huet zu engem liichte Gewiichtsverloscht gefouert,49 awer iwwer dës Temperatur eraus huet d'Material ugefaang ofzebauen. Bei engem méi niddrege SA-Gehalt (dh SATEOS1) ass den adsorbéierte Waassergehalt méi héich an dofir ass de Masseverloscht bis zu 190°C méi héich (Asaz an der Fig. 12). Soubal d'Temperatur iwwer 190 °C klëmmt, fänkt d'Prouf un, Mass ze verléieren wéinst Zersetzungsprozesser. Bulk SA fänkt bei 190 °C un ze zersetzen an nëmmen 4% bleiwen bei 260 °C iwwreg, während SATEOS1, SATEOS3 an SATEOS6 50%, 20% respektiv 12% bei dëser Temperatur behalen. No 300 °C war de Masseverloscht vum Bulk SA ongeféier 97,60%, während de Masseverloscht vu SATEOS1, SATEOS3 an SATEOS6 ongeféier 54,20%, 82,40% respektiv 90,30% war. Mat enger Erhéijung vum SA-Gehalt hëlt den SiO2-Gehalt of (Tabell 3), an eng Verdënnung vun der Schuel gëtt am SEM observéiert (Fig. 9). Dofir ass de Gewiichtsverloscht vu mikrokapseltem SA méi niddreg am Verglach mat Bulk-SA, wat duerch déi gënschteg Eegeschafte vun der SiO2-Schuel erkläert gëtt, déi d'Bildung vun enger kuelestoffhalteger Silikat-kuelestoffhalteger Schicht op der Uewerfläch vum SA fördert, wouduerch den SA-Kär isoléiert gëtt an d'Fräisetzung vun de resultéierende flüchtege Produkter verlangsamt gëtt10. Dës Kuelschicht bildt eng physikalesch Schutzbarriär während der thermescher Zersetzung, wat den Iwwergang vu brennbare Molekülen an d'Gasphas limitéiert66,67. Zousätzlech dozou kënne mir och bedeitend Gewiichtsverloschtresultater gesinn: SATEOS1 weist méi niddreg Wäerter am Verglach mat SATEOS3, SATEOS6 an SA. Dëst läit dorun, datt d'Quantitéit un SA an SATEOS1 manner ass wéi an SATEOS3 an SATEOS6, wou d'SiO2-Schuel eng déck Schicht bildt. Am Géigesaz dozou erreecht de gesamte Gewiichtsverloscht vu Bulk-SA 99,50% bei 415 °C. Wéi och ëmmer, SATEOS1, SATEOS3 an SATEOS6 hunn e Gewiichtsverloscht vun 62,50%, 85,50% an 93,76% bei 415 °C gewisen. Dëst Resultat weist datt d'Zousätzlech vun TEOS den Ofbau vun SA verbessert andeems eng SiO2-Schicht op der Uewerfläch vum SA geformt gëtt. Dës Schichten kënnen eng kierperlech Schutzbarriär bilden, an dofir kann eng Verbesserung vun der thermescher Stabilitéit vum mikrokapseléierte CA observéiert ginn.
D'Resultater vun der thermescher Zouverlässegkeet vu Bulk SA an der beschter mikroenkapselter Prouf (dh SATEOS 6) no 30 Heiz- a Killzyklen vun DSC51,52 sinn an der Figur 13 gewisen. Et ass ze gesinn, datt Bulk SA (Figur 13a) keen Ënnerscheed an der Schmelztemperatur, der Erstarrung an dem Enthalpiewäert weist, während SATEOS6 (Fig. 13b) keen Ënnerscheed an der Temperatur an dem Enthalpiewäert weist, och nom 30. Heizzyklus an dem Killprozess. Bulk SA huet e Schmelzpunkt vun 72,10 °C, eng Erstarrungstemperatur vun 64,69 °C gewisen, an d'Schmelz- an d'Erstarrungswärme nom éischte Zyklus waren 201,0 J/g respektiv 194,10 J/g. Nom 30. Zyklus ass de Schmelzpunkt vun dëse Wäerter op 71,24 °C gefall, d'Erstarrungstemperatur op 63,53 °C an den Enthalpiewäert ëm 10% gefall. Ännerungen an de Schmelz- an Erstarrungstemperaturen, souwéi Réckgäng vun den Enthalpiewäerter, weisen drop hin, datt CA am Groussen a Ganzen fir Uwendungen ouni Mikroenkapsulatioun net zouverlässeg ass. Wéi och ëmmer, nodeems eng richteg Mikroenkapsulatioun stattfonnt huet (SATEOS6), änneren sech d'Schmelz- an Erstarrungstemperaturen an d'Enthalpiewäerter net (Fig. 13b). Soubal et mat SiO2-Schuele mikroenkapsuléiert ass, kann SA als Phasenännerungsmaterial an thermeschen Uwendungen, besonnesch am Bauwiesen, benotzt ginn, wéinst senge optimale Schmelz- an Erstarrungstemperaturen an der stabiler Enthalpie.
DSC-Kurven, déi fir d'Prouwe SA (a) an SATEOS6 (b) beim 1. an 30. Heiz- a Killzyklus kritt goufen.
An dëser Studie gouf eng systematesch Untersuchung vun der Mikrokapselung mat SA als Kärmaterial a SiO2 als Schuelmaterial duerchgefouert. TEOS gëtt als Virleefer benotzt fir eng SiO2-Trägerschicht an eng Schutzschicht op der SA-Uewerfläch ze bilden. No der erfollegräicher Synthese vu mikrokapseléiertem SA hunn FT-IR, XRD, XPS, SEM an EDS Resultater d'Präsenz vu SiO2 gewisen. D'SEM-Analyse weist, datt d'SATEOS6-Prouf gutt definéiert sphäresch Partikelen weist, déi vu SiO2-Schuele op der SA-Uewerfläch ëmginn sinn. Wéi och ëmmer, MEPCM mat engem méi niddrege SA-Gehalt weist Agglomeratioun op, wat d'Leeschtung vum PCM reduzéiert. D'XPS-Analyse huet d'Präsenz vu Si-O-Si a Si-OH an de Mikrokapselprouwen gewisen, wat d'Adsorptioun vu SiO2 op der SA-Uewerfläch opgedeckt huet. Laut der thermescher Leeschtungsanalyse weist SATEOS6 déi villverspriechendst Wärmespäicherfäegkeet, mat Schmelz- an Erstarrungstemperature vun 70,37°C respektiv 64,27°C, an enger latenter Schmelz- an Erstarrungswärme vun 182,53 J/g respektiv 160,12 J/g. Déi maximal Packungseffizienz vu SATEOS6 ass 86,68%. D'TGA- an DSC-Thermozyklusanalyse hunn bestätegt, datt SATEOS6 ëmmer nach eng gutt thermesch Stabilitéit a Zouverlässegkeet huet, och no 30 Heiz- a Killprozesser.
Yang T., Wang XY a Li D. Leistungsanalyse vun engem thermochemesche Festgas-Komposit-Adsorptiounssystem fir d'Späicherung vun thermescher Energie a Verbesserung vun hirer Effizienz. Uwendung. hot. engineer. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. an Al-Hallaj, S. E Réckbléck op d'Energiespäicherung duerch Phasenwiessel: Materialien an Uwendungen. Energy converter. Manager. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS a Saini JS Wärmetransferleistung vun thermeschen Energiespeichersystemer mat PCM-Kapselen: eng Iwwerpréiwung. Aktualiséierung. Ënnerstëtzung. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. a Bruno, F. E Réckbléck op Späichermaterialien an Technologien zur Verbesserung vun der thermescher Leeschtung fir thermesch Späichersystemer mat héijer Phasenännerung. Aktualiséierung. Support. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Virbereedung a Charakteriséierung vun nanoenkapseléierten thermeschen Energie n-Tetradekan Phasenännerungsmaterialien. Chemical. engineer. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. a Li, M. Synthese vun neie formstabile Phasenännerungs-Kompositmaterialien mat Hëllef vu modifizéierte Graphen-Aerogelen fir d'Konversioun a Späicherung vu Solarenergie. Sol. Energiematerialien. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., a Fang, G. Morphologesch Charakteriséierung an Uwendung vu Phasenännerungsmaterialien an der thermescher Energiespeicherung: e Réckbléck. Aktualiséierung. Ënnerstëtzung. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).