Merci fir Äre Besuch op nature.com. D'Browserversioun, déi Dir benotzt, huet limitéiert CSS-Ënnerstëtzung. Fir déi bescht Erfahrung empfeelen mir Iech déi lescht Browserversioun ze benotzen (oder de Kompatibilitéitsmodus am Internet Explorer auszeschalten). Zousätzlech, fir weider Ënnerstëtzung ze garantéieren, enthält dës Säit keng Stiler oder JavaScript.
D'Expansioun vu Schiefer a klastesche Reservoiren erstellt bedeitend Problemer, wat zu Instabilitéit vum Buerbuer féiert. Aus Ëmweltgrënn gëtt d'Benotzung vu waasserbaséierter Buerflëssegkeet mat zousätzleche Schieferinhibitoren dem Uelegbaséierte Buerflëssegkeet virgezunn. Ionesch Flëssegkeeten (ILs) hunn vill Opmierksamkeet als Schieferinhibitoren op sech gezunn wéinst hiren ofstëmmenden Eegeschaften an hire staarken elektrostatesche Charakteristiken. Wéi och ëmmer, Imidazolyl-baséiert ionesch Flëssegkeeten (ILs), déi wäit verbreet a Buerflëssegkeeten benotzt ginn, hunn sech als gëfteg, net biologesch ofbaubar an deier erwisen. Déif eutektesch Léisungsmëttel (DES) gëllen als eng méi käschtegënschteg an manner gëfteg Alternativ zu ionesche Flëssegkeeten, awer si erfëllen ëmmer nach net déi erfuerderlech ökologesch Nohaltegkeet. Rezent Fortschrëtter an dësem Beräich hunn zu der Aféierung vun natierlechen déif eutektesche Léisungsmëttel (NADES) gefouert, déi fir hir richteg Ëmweltfrëndlechkeet bekannt sinn. Dës Studie huet NADES ënnersicht, déi Zitrounesaier (als Waasserstoffbindungsakzeptor) a Glycerol (als Waasserstoffbindungsdonor) als Buerflëssegkeetsadditiver enthalen. D'Buerflëssegkeeten op Basis vun NADES goufen am Aklang mat API 13B-1 entwéckelt an hir Leeschtung gouf mat Buerflëssegkeeten op Basis vu Kaliumchlorid, ionesche Flëssegkeeten op Basis vun Imidazolium a Buerflëssegkeeten op Basis vu Cholinchlorid:Harnstoff-DES verglach. Déi physikochemesch Eegeschafte vun den eegenen NADESe ginn am Detail beschriwwen. Déi rheologesch Eegeschaften, de Flëssegkeetsverloscht an d'Schieferinhibitiounseigenschaften vun der Buerflëssegkeet goufen am Laf vun der Studie evaluéiert, an et gouf gewisen, datt bei enger Konzentratioun vun 3% NADESe d'Flëssegkeetsspannung/plastesch Viskositéitsverhältnis (YP/PV) erhéicht gouf, d'Schlammkuchdicke ëm 26% reduzéiert gouf an de Filtratvolumen ëm 30,1% reduzéiert gouf. Bemierkenswäert ass, datt NADES eng beandrockend Expansiounsinhibitiounsquote vu 49,14% erreecht huet an d'Schieferproduktioun ëm 86,36% erhéicht huet. Dës Resultater ginn der Fäegkeet vun NADES zougeschriwwen, d'Uewerflächenaktivitéit, d'Zeta-Potenzial an den Ofstand tëscht de Schichten vu Lehm ze modifizéieren, déi an dësem Pabeier diskutéiert ginn, fir déi zugronnleeënd Mechanismen ze verstoen. Dës nohalteg Buerflëssegkeet soll d'Buerindustrie revolutionéieren, andeems se eng net-gëfteg, käschtegënschteg an héicheffektiv Alternativ zu traditionelle Schieferkorrosiounsinhibitoren ubitt a sou de Wee fir ëmweltfrëndlech Buerpraktiken fräimaacht.
Schiefer ass e villseitege Gestengs, deen souwuel als Quell wéi och als Reservoir vu Kuelewaasserstoffer déngt, a seng poréis Struktur1 bitt de Potenzial fir souwuel d'Produktioun wéi och d'Lagerung vun dëse wäertvolle Ressourcen. Wéi och ëmmer, Schiefer ass räich u Lehmmineralstoffer wéi Montmorillonit, Smectit, Kaolinit an Illit, wat en ufälleg mécht fir ze schwellen wann en Waasser ausgesat ass, wat zu enger Instabilitéit vum Buerbuer während de Bueroperatiounen2,3 féiert. Dës Problemer kënnen zu enger net-produktiver Zäit (NPT) a villen operationelle Problemer féieren, dorënner festgehalen Päifen, verluerenen Schlammzirkulatioun, Kollaps vum Buerbuer a Verschmotzung vum Buerbier, wat d'Erhuelungszäit an d'Käschte erhéicht. Traditionell waren Uelegbaséiert Buerflëssegkeeten (OBDF) déi bevorzugt Wiel fir Schieferformatiounen wéinst hirer Fäegkeet, der Schieferexpansioun ze widderstoen4. D'Benotzung vun Uelegbaséierte Buerflëssegkeete bréngt awer méi héich Käschten an Ëmweltrisiken mat sech. Synthetesch baséiert Buerflëssegkeeten (SBDF) goufen als Alternativ betruecht, awer hir Gëeegentheet bei héijen Temperaturen ass net zefriddestellend. Waasserbaséiert Buerflëssegkeeten (WBDF) sinn eng attraktiv Léisung, well se méi sécher, méi ëmweltfrëndlech a méi kosteneffektiv sinn wéi OBDF5. Verschidde Schieferinhibitoren goufen agesat fir d'Schieferinhibitiounsfäegkeet vu WBDF ze verbesseren, dorënner traditionell Inhibitoren wéi Kaliumchlorid, Kalk, Silikat a Polymer. Dës Inhibitoren hunn awer Aschränkungen wat d'Effektivitéit an den Ëmweltimpakt ugeet, besonnesch wéinst der héijer K+ Konzentratioun an de Kaliumchloridinhibitoren an der pH-Sensibilitéit vu Silikater.6 Fuerscher hunn d'Méiglechkeet ënnersicht, ionesch Flëssegkeeten als Buerflëssegkeetsadditiven ze benotzen, fir d'Rheologie vun der Buerflëssegkeet ze verbesseren an d'Schwellung an d'Hydratbildung vu Schiefer ze verhënneren. Dës ionesch Flëssegkeeten, besonnesch déi, déi Imidazolylkationen enthalen, sinn awer am Allgemengen gëfteg, deier, net biologesch ofbaubar a erfuerderen komplex Virbereedungsprozesser. Fir dës Problemer ze léisen, hunn d'Leit ugefaang no enger méi wirtschaftlecher an ëmweltfrëndlecher Alternativ ze sichen, wat zu der Entstoe vun déiwen eutektesche Léisungsmëttelen (DES) gefouert huet. DES ass eng eutektesch Mëschung, déi aus engem Waasserstoffbindungsdonor (HBD) an engem Waasserstoffbindungsakzeptor (HBA) bei engem spezifesche molare Verhältnis an Temperatur geformt gëtt. Dës eutektesch Mëschunge hunn méi niddreg Schmelzpunkten wéi hir individuell Komponenten, haaptsächlech wéinst der Ladungsdelokaliséierung, déi duerch Waasserstoffbindungen verursaacht gëtt. Vill Faktoren, dorënner Gitterenergie, Entropieännerung an Interaktiounen tëscht Anionen an HBD, spille eng Schlësselroll bei der Senkung vum Schmelzpunkt vun DES.
A fréiere Studien goufen verschidden Zousätz zu waasserbaséierter Buerflëssegkeet bäigefüügt, fir de Problem vun der Schieferexpansioun ze léisen. Zum Beispill hunn den Ofei et al. 1-Butyl-3-methylimidazoliumchlorid (BMIM-Cl) bäigefüügt, wat d'Déckt vum Schlammkuch (bis zu 50%) däitlech reduzéiert huet an de YP/PV-Wäert ëm 11 bei verschiddenen Temperaturen erofgesat huet. Den Huang et al. hunn ionesch Flëssegkeeten (spezifesch 1-Hexyl-3-methylimidazoliumbromid an 1,2-bis(3-hexylimidazol-1-yl)ethanbromid) a Kombinatioun mat Na-Bt-Partikelen benotzt an d'Schieferschwellung ëm 86,43% respektiv 94,17% däitlech reduzéiert12. Zousätzlech hunn de Yang et al. 1-Vinyl-3-Dodecylimidazoliumbromid an 1-Vinyl-3-tetradecylimidazoliumbromid benotzt, fir d'Schieferschwellung ëm 16,91% respektiv 5,81% ze reduzéieren. 13 Yang et al. hunn och 1-Vinyl-3-ethylimidazoliumbromid benotzt an d'Schieferexpansioun ëm 31,62% reduzéiert, während d'Schiefergewinnung bei 40,60% bäibehale gouf. 14 Zousätzlech hunn de Luo et al. 1-Octyl-3-methylimidazoliumtetrafluoroborat benotzt, fir d'Schwellung vum Schiefer ëm 80% ze reduzéieren. 15, 16 Den Dai et al. hunn ionesch flësseg Copolymere benotzt, fir Schiefer ze hemmen, an hunn eng Erhéijung vun 18% vun der linearer Gewinnung am Verglach mat Amininhibitoren erreecht. 17
Ionesch Flëssegkeeten hunn selwer e puer Nodeeler, wat d'Wëssenschaftler dozou bruecht huet, no méi ëmweltfrëndleche Alternativen zu ionesche Flëssegkeeten ze sichen, an esou ass DES entstanen. Hanjia war den Éischten, deen déif eutektesch Léisungsmëttel (DES) benotzt huet, déi aus Vinylchlorid-Propionsäure (1:1), Vinylchlorid-3-Phenylpropionsäure (1:2) an 3-Mercaptopropionsäure + Itaconsäure + Vinylchlorid (1:1:2) bestoungen, wat d'Schwellung vu Bentonit ëm 68%, 58% respektiv 58% gehemmt huet18. An engem fräien Experiment huet den MH Rasul e Verhältnes vun 2:1 vu Glycerol a Kaliumkarbonat (DES) benotzt an d'Schwellung vu Schieferprouwen ëm 87%19,20 däitlech reduzéiert. De Ma huet Harnstoff:Vinylchlorid benotzt, fir d'Expansioun vu Schiefer ëm 67% däitlech ze reduzéieren21. Rasul et al. D'Kombinatioun vun DES a Polymer gouf als Duebelwierkungs-Schieferinhibitor benotzt, wat en exzellenten Schieferinhibitoreffekt erreecht huet22.
Obwuel déif eutektesch Léisungsmëttel (DES) allgemeng als eng méi gréng Alternativ zu ionesche Flëssegkeeten ugesi ginn, enthalen se och potenziell gëfteg Komponenten wéi Ammoniumsalzer, wat hir Ëmweltfrëndlechkeet a Fro stellt. Dëst Problem huet zu der Entwécklung vun natierlechen déif eutektesche Léisungsmëttel (NADES) gefouert. Si ginn nach ëmmer als DES klasséiert, awer si bestinn aus natierleche Substanzen a Salzer, dorënner Kaliumchlorid (KCl), Kalziumchlorid (CaCl2), Epsomsalzer (MgSO4.7H2O) an anerer. Déi vill potenziell Kombinatioune vun DES an NADES eröffnen e breede Spillraum fir d'Fuerschung an dësem Beräich a sollen Uwendungen an enger Villfalt vu Beräicher fannen. Verschidde Fuerscher hunn erfollegräich nei DES-Kombinatiounen entwéckelt, déi sech a verschiddenen Uwendungen als effektiv bewisen hunn. Zum Beispill hunn den Naser et al. 2013 DES op Basis vu Kaliumkarbonat synthetiséiert a seng thermophysikalesch Eegeschafte studéiert, déi duerno Uwendungen an de Beräicher Hydratinhibitioun, Buerflëssegkeetsadditiven, Delignifikatioun an Nanofibrillatioun fonnt hunn. 23 Den Jordy Kim a seng Mataarbechter hunn NADES op Basis vun Ascorbinsäure entwéckelt a seng antioxidativ Eegeschafte a verschiddenen Uwendungen evaluéiert. 24 Christer et al. hunn NADES op Basis vu Zitrounesaier entwéckelt a säi Potenzial als Hëllefsstoff fir Kollagenprodukter identifizéiert. 25 De Liu Yi a seng Mataarbechter hunn d'Uwendunge vun NADES als Extraktiouns- a Chromatographiemedien an enger ëmfaassender Iwwerpréiwung zesummegefaasst, während de Misan et al. déi erfollegräich Uwendungen vun NADES am Agrar- a Liewensmëttelsecteur diskutéiert hunn. Et ass onbedéngt wichteg, datt d'Fuerscher vu Buerflëssegkeeten ufänken, d'Effektivitéit vun NADES an hiren Uwendungen opzepassen. Am Joer 2023 hunn de Rasul et al. verschidde Kombinatioune vun natierlechen déif eutektesche Léisungsmëttel op Basis vun Ascorbinsäure26, Kalziumchlorid27, Kaliumchlorid28 an Epsom Salz29 benotzt an eng beandrockend Schieferhemmung an Schiefergewinnung erreecht. Dës Studie ass eng vun den éischte Studien, déi NADES (besonnesch Zitrounesaier- a Glycerol-baséiert Formuléierung) als ëmweltfrëndlechen an effektive Schieferhemmer a waasserbaséierte Buerflëssegkeeten agefouert huet, deen eng exzellent Ëmweltstabilitéit, eng verbessert Schieferhemmungsfäegkeet an eng verbessert Flëssegkeetsleistung am Verglach mat traditionellen Inhibitoren wéi KCl, Imidazolyl-baséiert ionesch Flëssegkeeten an traditionellen DES huet.
D'Studie wäert d'intern Virbereedung vun NADES op Basis vu Zitrounesaier (CA) enthalen, gefollegt vun enger detailléierter physikochemescher Charakteriséierung a senger Notzung als Buerflëssegkeetsadditiv, fir d'Eegeschafte vun der Buerflëssegkeet an hir Fäegkeet zur Schwellungshemmung ze evaluéieren. An dëser Studie wäert CA als Waasserstoffbindungsakzeptor handelen, während Glycerol (Gly) als Waasserstoffbindungsdonor handelt, deen op Basis vun den MH-Screeningkriterien fir d'Bildung/Selektioun vun NADES a Schieferinhibitiounsstudien ausgewielt gëtt30. Fourier-Transformatiouns-Infraroutspektroskopie (FTIR), Röntgendiffraktioun (XRD) a Zeta-Potenzialmiessunge (ZP) wäerten d'NADES-Lehm-Interaktiounen an de Mechanismus, deen der Lehm-Schwellungshemmung zugrond läit, opklären. Zousätzlech wäert dës Studie CA NADES-baséiert Buerflëssegkeet mat DES32 vergläichen, déi op 1-Ethyl-3-methylimidazoliumchlorid [EMIM]Cl7,12,14,17,31, KCl a Cholinchlorid:Harnstoff (1:2) baséiert ass, fir hir Effizienz bei der Schieferinhibitioun an der Verbesserung vun der Leeschtung vun der Buerflëssegkeet z'ënnersichen.
Zitrounesaier (Monohydrat), Glycerol (99 USP) an Harnstoff goufen vun EvaChem, Kuala Lumpur, Malaysia kaaft. Cholinchlorid (>98%), [EMIM]Cl 98% a Kaliumchlorid goufen vu Sigma Aldrich, Malaysia kaaft. Déi chemesch Strukturen vun alle Chemikalien sinn an der Figur 1 gewisen. Dat gréngt Diagramm vergläicht déi Haaptchemikalien, déi an dëser Studie benotzt goufen: Imidazolyl-ionesch Flëssegkeet, Cholinchlorid (DES), Zitrounesaier, Glycerol, Kaliumchlorid an NADES (Zitrounesaier a Glycerol). D'Ëmweltfrëndlechkeetstabell vun de Chemikalien, déi an dëser Studie benotzt goufen, gëtt an der Tabell 1 presentéiert. An der Tabell gëtt all Chemikalie op Basis vun Toxizitéit, Biologescher Ofbaubarkeet, Käschten an Ëmweltnohaltegkeet bewäert.
Chemesch Strukturen vun de Materialien, déi an dëser Studie benotzt goufen: (a) Zitrounesaier, (b) [EMIM]Cl, (c) Cholinchlorid, an (d) Glycerol.
Kandidaten fir Waasserstoffbindungsdonoren (HBD) a Waasserstoffbindungsakzeptoren (HBA) fir d'Entwécklung vun NADES op Basis vu CA (natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttel) goufen suergfälteg no den MH 30 Selektiounskriterien ausgewielt, déi fir d'Entwécklung vun NADES als effektiv Schieferinhibitoren geduecht sinn. No dësem Kriterium ginn Komponenten mat enger grousser Zuel vu Waasserstoffbindungsdonoren an -akzeptoren, souwéi polare funktionelle Gruppen, als gëeegent fir d'Entwécklung vun NADES ugesinn.
Zousätzlech goufen déi ionesch Flëssegkeet [EMIM]Cl an de Cholinchlorid:Urea-Déifeutektikum (DES) fir de Verglach an dëser Studie ausgewielt, well se wäit verbreet als Buerflëssegkeetsadditiver benotzt ginn33,34,35,36. Zousätzlech gouf Kaliumchlorid (KCl) verglach, well et en heefegen Inhibitor ass.
Zitrounesaier a Glycerol goufen a verschiddene molare Verhältnisser gemëscht fir eutektesch Mëschunge ze kréien. Eng visuell Inspektioun huet gewisen, datt d'eutektesch Mëschung eng homogen, transparent Flëssegkeet ouni Trübung war, wat drop hiweist, datt den Waasserstoffbindungsdonor (HBD) an den Waasserstoffbindungsakzeptor (HBA) erfollegräich an dëser eutektescher Zesummesetzung gemëscht goufen. Virleefeg Experimenter goufen duerchgefouert fir dat temperaturofhängegt Verhale vum Mëschprozess vun HBD an HBA ze observéieren. Geméiss der verfügbarer Literatur gouf den Undeel vun den eutektesche Mëschunge bei dräi spezifeschen Temperaturen iwwer 50 °C, 70 °C an 100 °C evaluéiert, wat drop hiweist, datt d'eutektesch Temperatur normalerweis am Beräich vun 50–80 °C läit. Eng Mettler Digitalwaag gouf benotzt fir d'HBD- an HBA-Komponenten genee ze weien, an eng Thermo Fisher-Hëtzplack gouf benotzt fir den HBD an den HBA mat 100 rpm ënner kontrolléierte Konditiounen ze erhëtzen an ze réieren.
Déi thermophysikalesch Eegeschafte vun eisem synthetiséierten déifen eutektesche Léisungsmëttel (DES), dorënner Dicht, Uewerflächespannung, Breechungsindex a Viskositéit, goufen iwwer en Temperaturberäich vun 289,15 bis 333,15 K präzis gemooss. Et sollt een drop hiweisen, datt dësen Temperaturberäich haaptsächlech wéinst de Limitatioune vun der existéierender Ausrüstung gewielt gouf. Déi ëmfaassend Analyse huet eng detailléiert Studie vun de verschiddenen thermophysikaleschen Eegeschafte vun dëser NADES-Formuléierung abegraff, déi hiert Verhalen iwwer eng Temperaturberäich opgedeckt huet. De Fokus op dësen spezifeschen Temperaturberäich gëtt Abléck an d'Eegeschafte vun NADES, déi fir eng Rei vun Uwendungen vu besonnescher Bedeitung sinn.
D'Uewerflächespannung vum preparéierten NADES gouf am Beräich vun 289,15 bis 333,15 K mat engem Grenzflächenspannungsmesser (IFT700) gemooss. NADES-Drëpse ginn an enger Kammer geformt, déi mat engem grousse Volumen u Flëssegkeet gefëllt ass, andeems eng Kapillarnol ënner spezifeschen Temperatur- a Drockbedingungen benotzt gëtt. Modern Bildgebungssystemer féieren entspriechend geometresch Parameter an, fir d'Grenzflächenspannung mat der Laplace-Equatioun ze berechnen.
En ATAGO-Refraktometer gouf benotzt fir de Breechungsindex vu frësch preparéierten NADES iwwer den Temperaturberäich vun 289,15 bis 333,15 K ze bestëmmen. Den Instrument benotzt en Thermomodul fir d'Temperatur ze reguléieren an de Grad vun der Liichtbrechung ze schätzen, wouduerch e Waasserbad mat konstanter Temperatur net méi néideg ass. D'Prismauewerfläch vum Refraktometer soll gebotzt ginn an d'Proufléisung soll gläichméisseg driwwer verdeelt ginn. Kalibréiert mat enger bekannter Standardléisung a liest dann de Breechungsindex vum Bildschierm of.
D'Viskositéit vum preparéierten NADES gouf iwwer den Temperaturberäich vun 289,15 bis 333,15 K mat engem Brookfield Rotatiounsviskosimeter (kryogenen Typ) bei enger Schergeschwindegkeet vun 30 rpm an enger Spindelgréisst vu 6 gemooss. De Viskosimeter moosst d'Viskositéit andeems en den Dréimoment bestëmmt, deen néideg ass fir d'Spindel mat enger konstanter Geschwindegkeet an enger flësseger Prouf ze rotéieren. Nodeems d'Prouf op de Sieb ënner der Spindel placéiert a festgezunn gouf, weist de Viskosimeter d'Viskositéit a Centipoise (cP) un, wat wäertvoll Informatiounen iwwer d'rheologesch Eegeschafte vun der Flëssegkeet liwwert.
E portable Dichtmesser DMA 35 Basic gouf benotzt fir d'Dicht vun engem frësch preparéierten natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttel (NDEES) am Temperaturberäich vun 289,15–333,15 K ze bestëmmen. Well den Apparat keen agebauten Heizelement huet, muss en op déi spezifizéiert Temperatur (± 2 °C) virgehëtzt ginn, ier den NADES Dichtmesser benotzt gëtt. Zitt op d'mannst 2 ml Prouf duerch d'Röhre, an d'Dicht gëtt direkt um Bildschierm ugewisen. Et ass derwäert ze bemierken, datt wéinst dem Manktem un engem agebauten Heizelement d'Miessresultater e Feeler vun ± 2 °C hunn.
Fir de pH-Wäert vu frësch preparéiertem NADES am Temperaturberäich vun 289,15–333,15 K ze evaluéieren, hu mir e Kenis Benchtop-pH-Meter benotzt. Well et keen agebauten Heizgerät gëtt, gouf den NADES fir d'éischt mat enger Kachplack op déi gewënscht Temperatur (±2 °C) erhëtzt an duerno direkt mat engem pH-Meter gemooss. Taucht d'pH-Meter-Sond komplett an den NADES an a notéiert de Schlusswäert, nodeems d'Miessung sech stabiliséiert huet.
Thermogravimetrisch Analyse (TGA) gouf benotzt fir d'thermesch Stabilitéit vun natierlechen déif eutektesche Léisungsmëttelen (NADES) ze evaluéieren. D'Prouwe goufen während der Erhëtzung analyséiert. Mat enger héichpräziser Balance an enger suergfälteger Iwwerwaachung vum Erhëtzungsprozess gouf e Graf vum Masseverloscht géint d'Temperatur generéiert. NADES gouf vun 0 op 500 °C mat enger Geschwindegkeet vun 1 °C pro Minutt erhëtzt.
Fir de Prozess unzefänken, muss d'NADES-Prouf grëndlech gemëscht a homogeniséiert ginn, an d'Uewerflächenfiichtegkeet muss ewechgeholl ginn. Déi virbereet Prouf gëtt dann an eng TGA-Kuvette geluecht, déi typescherweis aus engem inerte Material wéi Aluminium besteet. Fir korrekt Resultater ze garantéieren, ginn TGA-Instrumenter mat Referenzmaterialien, typescherweis Gewiichtsstandarden, kalibréiert. Nom Kalibréiere fänkt den TGA-Experiment un an d'Prouf gëtt kontrolléiert erhëtzt, normalerweis mat enger konstanter Geschwindegkeet. Déi kontinuéierlech Iwwerwaachung vun der Bezéiung tëscht dem Proufgewiicht an der Temperatur ass e Schlësseldeel vum Experiment. TGA-Instrumenter sammelen Daten iwwer Temperatur, Gewiicht an aner Parameteren wéi de Gasfloss oder d'Prouftemperatur. Soubal den TGA-Experiment ofgeschloss ass, ginn déi gesammelt Daten analyséiert fir d'Ännerung vum Proufgewiicht als Funktioun vun der Temperatur ze bestëmmen. Dës Informatioun ass wäertvoll fir d'Temperaturberäicher ze bestëmmen, déi mat physikaleschen a chemesche Verännerungen an der Prouf verbonne sinn, dorënner Prozesser wéi Schmelzen, Verdampfung, Oxidatioun oder Zersetzung.
Déi waasserbaséiert Buerflëssegkeet gouf suergfälteg no dem API 13B-1 Standard formuléiert, an hir spezifesch Zesummesetzung ass an der Tabell 2 als Referenz opgezielt. Zitrounesaier a Glycerol (99 USP) goufe vu Sigma Aldrich, Malaysia, kaaft fir den natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttel (NADES) ze preparéieren. Zousätzlech gouf de konventionelle Schieferinhibitor Kaliumchlorid (KCl) och vu Sigma Aldrich, Malaysia, kaaft. 1-Ethyl, 3-Methylimidazoliumchlorid ([EMIM]Cl) mat enger Rengheet vu méi wéi 98% gouf wéinst sengem bedeitenden Effekt op d'Verbesserung vun der Rheologie vun der Buerflëssegkeet an d'Schieferinhibitioun ausgewielt, wat a fréiere Studien bestätegt gouf. Souwuel KCl wéi och ([EMIM]Cl) ginn an der komparativer Analyse benotzt fir d'Schieferinhibitiounsleistung vun NADES ze evaluéieren.
Vill Fuerscher benotzen léiwer Bentonit-Flacken fir d'Ënnersich vun der Schieferschwellung, well Bentonit déiselwecht "Montmorillonit"-Grupp enthält, déi d'Schieferschwellung verursaacht. Et ass schwéier, richteg Schieferkärprouwen ze kréien, well de Kärenausgruewungsprozess de Schiefer destabiliséiert, wat zu Prouwen féiert, déi net komplett aus Schiefer bestinn, mä typescherweis eng Mëschung aus Sandsteen- a Kalksteeschichten enthalen. Zousätzlech feelen de Schieferprouwen typescherweis déi Montmorillonitgruppen, déi d'Schwellung verursaachen, a si dofir net gëeegent fir Schwellungsinhibitiounsexperimenter.
An dëser Studie hu mir rekonstituéiert Bentonitpartikelen mat engem Duerchmiesser vu ronn 2,54 cm benotzt. D'Granulat gouf hiergestallt andeems 11,5 Gramm Natriumbentonitpulver an enger hydraulescher Press bei 1600 psi gepresst goufen. D'Déckt vun de Granulat gouf genee gemooss, ier se an en linearen Dilatometer (LD) placéiert goufen. D'Partikelen goufen dann a Buerflëssegkeetsproben ënnergetaucht, dorënner Basisproben a Proben, déi mat Inhibitoren injizéiert goufen, déi benotzt gi fir d'Schwellung vu Schiefer ze verhënneren. D'Ännerung vun der Granuladéckt gouf dann suergfälteg mat dem LD iwwerwaacht, mat Miessungen, déi an Intervalle vun 60 Sekonnen fir 24 Stonnen opgeholl goufen.
Röntgendiffraktioun huet gewisen, datt d'Zesummesetzung vum Bentonit, besonnesch seng 47% Montmorillonitkomponent, e Schlësselfaktor ass fir seng geologesch Charakteristiken ze verstoen. Ënnert de Montmorillonitkomponente vum Bentonit ass Montmorillonit den Haaptkomponent, deen 88,6% vun de Gesamtkomponente mécht. Gläichzäiteg mécht Quarz 29%, Illit 7% a Karbonat 9% aus. E klengen Deel (ongeféier 3,2%) ass eng Mëschung aus Illit a Montmorillonit. Zousätzlech enthält et Spuerelementer wéi Fe2O3 (4,7%), Sëlweraluminosilikat (1,2%), Moskovit (4%) a Phosphat (2,3%). Zousätzlech sinn kleng Quantitéiten un Na2O (1,83%) an Eisensilikat (2,17%) präsent, wat et erméiglecht, d'Bestanddeeler vum Bentonit an hir jeeweileg Proportiounen vollstänneg ze schätzen.
Dës ëmfaassend Studiesektioun beschreift am Detail d'rheologesch an d'Filtratiounseigenschaften vu Buerflëssegkeetsproben, déi mat engem natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttel (NADES) virbereet goufen an als Buerflëssegkeetsadditiv a verschiddene Konzentratiounen (1%, 3% an 5%) benotzt goufen. D'NADES-baséiert Schlammprouwen goufen dann mat Schlammprouwen verglach an analyséiert, déi aus Kaliumchlorid (KCl), CC:Harnstoff DES (Cholinchlorid déifen eutektesche Léisungsmëttel:Harnstoff) an ionesche Flëssegkeeten bestoungen. Eng Rei Schlësselparameter goufen an dëser Studie ofgedeckt, dorënner Viskositéitsmiessungen, déi mat engem FANN-Viskosimeter virun an no der Belaaschtung vun Alterungsbedingungen bei 100°C an 150°C kritt goufen. D'Miessunge goufen bei verschiddene Rotatiounsgeschwindegkeeten (3 rpm, 6 rpm, 300 rpm an 600 rpm) gemaach, wat eng ëmfaassend Analyse vum Verhale vun der Buerflëssegkeet erméiglecht. Déi kritt Donnéeë kënnen dann benotzt ginn, fir Schlësseleigenschaften wéi d'Flëssegkeetsgrenz (YP) an d'plastesch Viskositéit (PV) ze bestëmmen, déi Abléck an d'Leeschtung vun der Flëssegkeet ënner verschiddene Konditioune ginn. Héichdrock-Héichtemperatur-Filtratiounstester (HPHT) bei 400 psi an 150 °C (typesch Temperaturen an Héichtemperaturbuerten) bestëmmen d'Filtratiounsleistung (Kuchdicke a Filtratvolumen).
Dës Sektioun benotzt modern Ausrüstung, de Grace HPHT Linear Dilatometer (M4600), fir d'Schwellungshemmungseigenschaften vun eise waasserbaséierte Buerflëssegkeeten grëndlech ze evaluéieren. Den LSM ass eng modern Maschinn, déi aus zwou Komponenten besteet: engem Plackeverdichter an engem linearen Dilatometer (Modell: M4600). Bentonitplacke goufe fir d'Analyse mat dem Grace Core/Plate Compactor virbereet. Den LSM liwwert dann direkt Schwellungsdaten op dëse Placken, wat eng ëmfaassend Evaluatioun vun de Schwellungshemmungseigenschaften vum Schiefer erméiglecht. Schieferexpansiounstester goufen ënner Ëmfeldbedingungen duerchgefouert, dh 25°C an 1 psia.
Schieferstabilitéitstester ëmfaassen en Schlësseltest, deen dacks als Schiefererhuelungstest, Schiefer-Diptest oder Schiefer-Dispersiounstest bezeechent gëtt. Fir mat dëser Evaluatioun unzefänken, ginn d'Schiefer-Stécker op engem #6 BSS-Sief getrennt an dann op engem #10-Sief placéiert. D'Stécker ginn dann an en Halttank gefiddert, wou se mat enger Basisflëssegkeet a Buerschlamm gemëscht ginn, deen NADES (Natural Deep Eutectic Solvent) enthält. Den nächste Schrëtt ass d'Mëschung an en Uewen fir en intensiven Heisswalzprozess ze placéieren, wouduerch séchergestallt gëtt, datt d'Stécker an de Schlamm grëndlech vermëscht sinn. No 16 Stonnen ginn d'Stécker aus dem Pulp erausgeholl, andeems de Schiefer sech zersetzen léisst, wat zu enger Reduktioun vum Gewiicht vun de Stécker féiert. Den Schiefererhuelungstest gouf duerchgefouert, nodeems d'Schiefer-Stécker bannent 24 Stonnen am Buerschlamm bei 150°C an 1000 psi. Zoll gehale goufen.
Fir d'Erhuelung vum Schieferschlamm ze moossen, hu mir en duerch e méi feine Sieb (40 Mesh) gefiltert, duerno grëndlech mat Waasser gewäsch an schliisslech an engem Uewen gedréchent. Dës mühsam Prozedur erlaabt eis, de gewonnene Schlamm am Verglach zum urspréngleche Gewiicht ze schätzen, an doduerch de Prozentsaz vum erfollegräich gewonnene Schieferschlamm ze berechnen. D'Quell vun de Schieferprouwen ass aus dem Distrikt Niah, Distrikt Miri, Sarawak, Malaysia. Virun den Dispersiouns- an Erhuelungstester goufen d'Schieferprouwen enger grëndlecher Röntgendiffraktiounsanalyse (XRD) ënnerworf, fir hir Lehmzesummesetzung ze quantifizéieren an hir Gëeegentheet fir d'Tester ze bestätegen. D'Lehmmineralzesummesetzung vun der Prouf ass wéi follegt: Illit 18%, Kaolinit 31%, Chlorit 22%, Vermiculit 10% a Glimmer 19%.
D'Uewerflächespannung ass e Schlësselfaktor, deen d'Penetratioun vu Waasserkationen a Schiefer-Mikroporen iwwer Kapillarwierkung kontrolléiert, wat an dëser Sektioun am Detail ënnersicht gëtt. Dësen Artikel ënnersicht d'Roll vun der Uewerflächespannung an der kohäsiver Eegeschaft vu Buerflëssegkeeten a beliicht hiren wichtegen Afloss op de Buerprozess, besonnesch d'Schieferinhibitioun. Mir hunn en Grenzflächentensiometer (IFT700) benotzt fir d'Uewerflächespannung vu Buerflëssegkeetsproben genee ze moossen, wat en wichtegen Aspekt vum Flëssegkeetsverhalen am Kontext vun der Schieferinhibitioun opgedeckt huet.
Dësen Abschnitt beschäftegt sech am Detail mat der Ofstänn tëscht den d-Schichten, wat den Ofstand tëscht de Schichten tëscht den Aluminosilikatschichten an enger eenzeger Aluminosilikatschicht a Leem ass. D'Analyse huet naass Schlammprouwen ofgedeckt, déi 1%, 3% an 5% CA NADES enthalen, souwéi 3% KCl, 3% [EMIM]Cl an 3% CC:Harnstoff-baséiert DES zum Verglach. E modernen Benchtop-Röntgendiffraktometer (D2 Phaser), deen mat 40 mA a 45 kV mat Cu-Kα-Stralung (λ = 1,54059 Å) funktionéiert, huet eng entscheedend Roll bei der Opnam vun den Röntgendiffraktiounspeaken souwuel vu naassen wéi och vun dréchenen Na-Bt-Prouwen gespillt. D'Uwendung vun der Bragg-Gleichung erméiglecht eng genee Bestëmmung vum Ofstand tëscht den d-Schichten, wouduerch wäertvoll Informatiounen iwwer d'Verhale vum Leem geliwwert ginn.
Dës Sektioun benotzt den fortgeschrattene Malvern Zetasizer Nano ZSP Instrument fir d'Zeta-Potenzial präzis ze moossen. Dës Evaluatioun huet wäertvoll Informatiounen iwwer d'Ladungseigenschaften vu verdënnte Schlammprouwen mat 1%, 3% an 5% CA NADES, souwéi 3% KCl, 3% [EMIM]Cl an 3% CC:Urea-baséiertem DES fir eng komparativ Analyse geliwwert. Dës Resultater droen zu eisem Verständnis vun der Stabilitéit vu kolloidalen Verbindungen an hiren Interaktiounen a Flëssegkeeten bäi.
D'Lehmprouwen goufen virun an no der Belaaschtung mat natierlechem déifen eutektesche Léisungsmëttel (NADES) mat engem Zeiss Supra 55 VP Feldemissiouns-Rasterelektronemikroskop (FESEM) mat energiedispersiver Röntgenstrahl (EDX) ënnersicht. D'Bildopléisung war 500 nm an d'Elektronestrahlenergie war 30 kV an 50 kV. FESEM bitt eng héichopléisend Visualiséierung vun der Uewerflächenmorphologie an de strukturellen Eegenschafte vun de Lehmprouwen. Zil vun dëser Studie war et, Informatiounen iwwer den Effekt vun NADES op d'Lehmprouwen ze kréien, andeems d'Biller, déi virun an no der Belaaschtung gemaach goufen, verglach goufen.
An dëser Studie gouf d'Technologie vun der Feldemissiounsrasterelektronenmikroskopie (FESEM) benotzt fir den Effekt vun NADES op Lehmproben op mikroskopeschem Niveau z'ënnersichen. Zil vun dëser Studie ass et, déi potenziell Uwendungen vun NADES an säin Effekt op d'Lehmmorphologie an d'duerchschnëttlech Partikelgréisst opzeklären, wat wäertvoll Informatioune fir d'Fuerschung an dësem Beräich liwwere wäertvoll Informatiounen.
An dëser Studie goufen Feelerbalken benotzt fir d'Variabilitéit an d'Onsécherheet vum mëttleren Prozentsazfehler (AMPE) iwwer experimentell Konditiounen visuell ze beschreiwen. Amplaz eenzel AMPE-Wäerter ze plotten (well d'Plotting vun AMPE-Wäerter Trends verschleiere kann an kleng Variatiounen iwwerdreiwe kann), berechnen mir Feelerbalken mat der 5%-Regel. Dësen Usaz garantéiert, datt all Feelerbalk den Intervall representéiert, an deem den 95%-Konfidenzintervall an 100% vun den AMPE-Wäerter erwaart ginn, wouduerch eng méi kloer a méi präzis Zesummefassung vun der Datenverdeelung fir all experimentell Konditioun entsteet. D'Benotzung vu Feelerbalken baséiert op der 5%-Regel verbessert doduerch d'Interpretabilitéit an d'Zouverlässegkeet vu grafesche Representatiounen an hëlleft e méi detailléiert Verständnis vun de Resultater an hiren Implikatiounen ze kréien.
Bei der Synthese vun natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttelen (NADES) goufen e puer Schlësselparameter während dem internen Virbereedungsprozess suergfälteg ënnersicht. Dës kritesch Faktoren enthalen Temperatur, Molverhältnis a Mëschgeschwindegkeet. Eis Experimenter weisen, datt wann HBA (Zitrounesaier) an HBD (Glycerol) an engem Molverhältnis vun 1:4 bei 50°C gemëscht ginn, eng eutektesch Mëschung entsteet. Dat ënnerscheedend Merkmal vun der eutektescher Mëschung ass hiert transparent, homogen Ausgesinn an d'Feele vu Sediment. Dëse Schlësselschrëtt ënnersträicht also d'Wichtegkeet vum Molverhältnis, der Temperatur an der Mëschgeschwindegkeet, vun deenen de Molverhältnis de beaflossendste Faktor bei der Virbereedung vun DES an NADES war, wéi an der Figur 2 gewisen.
De Breechungsindex (n) dréckt d'Verhältnes vun der Liichtgeschwindegkeet am Vakuum zu der Liichtgeschwindegkeet an engem zweete, méi dichten Medium aus. De Breechungsindex ass vun besonneschem Interessi fir natierlech déif eutektesch Léisungsmëttel (NADES) wann een optesch sensibel Uwendungen wéi Biosensoren berécksiichtegt. De Breechungsindex vun den ënnersichten NADES bei 25 °C war 1,452, wat interessanterweis méi niddreg ass wéi dee vu Glycerol.
Et ass derwäert ze bemierken, datt de Breechungsindex vun NADES mat der Temperatur ofhëlt, an dësen Trend kann präzis duerch d'Formel (1) an d'Figur 3 beschriwwe ginn, woubäi de absolute mëttleren Prozentsazfehler (AMPE) 0% erreecht. Dëst temperaturofhängegt Verhalen gëtt duerch d'Ofsenkung vun der Viskositéit an der Dicht bei héijen Temperaturen erkläert, wouduerch d'Liicht mat enger méi héijer Geschwindegkeet duerch d'Medium reest, wat zu engem méi niddrege Breechungsindex (n)-Wäert féiert. Dës Resultater bidden wäertvoll Abléck an déi strategesch Notzung vun NADES an der optescher Detektioun a weisen hiert Potenzial fir Biosensorapplikatiounen ënner.
D'Uewerflächespannung, déi d'Tendenz vun enger flësseger Uewerfläch reflektéiert, hir Fläch ze minimiséieren, ass vu grousser Bedeitung fir d'Eegeschaftung vun natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttelen (NADES) fir Uwendungen op Kapillardrock ze bewäerten. Eng Studie vun der Uewerflächespannung am Temperaturberäich vun 25–60 °C liwwert wäertvoll Informatiounen. Bei 25 °C war d'Uewerflächespannung vun der NADES op Zitrounesaierbasis 55,42 mN/m, wat däitlech méi niddreg ass wéi déi vu Waasser a Glycerol. Figur 4 weist, datt d'Uewerflächespannung mat eropgoender Temperatur däitlech ofhëlt. Dëst Phänomen kann duerch eng Erhéijung vun der molekularer kineetescher Energie an eng spéider Ofsenkung vun den intermolekularen Attraktiounskräften erkläert ginn.
Déi linear ofhuelend Tendenz vun der Uewerflächenspannung, déi am studéierten NADES observéiert gouf, kann gutt duerch d'Equatioun (2) ausgedréckt ginn, déi déi grondleeënd mathematesch Bezéiung am Temperaturberäich vun 25–60 °C illustréiert. De Grafik an der Figur 4 weist kloer den Trend vun der Uewerflächenspannung mat der Temperatur mat engem absoluten duerchschnëttleche Prozentsazfehler (AMPE) vun 1,4%, wat d'Genauegkeet vun de gemeldeten Uewerflächenspannungswäerter quantifizéiert. Dës Resultater hunn wichteg Implikatioune fir d'Verhale vun der NADES a senge potenziellen Uwendungen ze verstoen.
D'Verständnis vun der Dichtdynamik vun natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttel (NADES) ass entscheedend fir hir Uwendung a ville wëssenschaftleche Studien ze erliichteren. D'Dicht vun NADES op Basis vu Zitrounesaier bei 25°C ass 1,361 g/cm3, wat méi héich ass wéi d'Dicht vum Ursprungsglycerol. Dësen Ënnerscheed kann duerch d'Zousätz vun engem Waasserstoffbindungsakzeptor (Zitrounesaier) zum Glycerol erkläert ginn.
Wann een zum Beispill NADES op Citratbasis hëlt, fällt seng Dicht bei 60°C op 1,19 g/cm3. D'Erhéijung vun der kinetischer Energie bei der Erhëtzung bewierkt, datt d'NADES-Moleküle sech dispergéieren, wouduerch se e méi grousst Volumen anhuelen, wat zu enger Ofsenkung vun der Dicht féiert. Déi observéiert Ofsenkung vun der Dicht weist eng gewësse linear Korrelatioun mat der Temperaturerhéijung, déi richteg duerch d'Formel (3) ausgedréckt ka ginn. Figur 5 stellt dës Charakteristike vun der NADES-Dichtännerung grafesch mat engem absolute mëttleren Prozentsazfehler (AMPE) vun 1,12% duer, wat e quantitativt Mooss fir d'Genauegkeet vun de gemeldeten Dichtwäerter liwwert.
Viskositéit ass d'Unzéiungskraaft tëscht verschiddene Schichten vun enger Flëssegkeet a Bewegung a spillt eng Schlësselroll fir d'Uwendbarkeet vun natierlechen déifen eutektesche Léisungsmëttelen (NADES) a verschiddenen Uwendungen ze verstoen. Bei 25 °C war d'Viskositéit vun NADES 951 cP, wat méi héich ass wéi déi vu Glycerol.
Déi observéiert Ofsenkung vun der Viskositéit mat eropgoender Temperatur gëtt haaptsächlech duerch d'Schwächung vun den intermolekularen Attraktiounskräften erkläert. Dëst Phänomen féiert zu enger Ofsenkung vun der Viskositéit vun der Flëssegkeet, eng Tendenz déi kloer an der Figur 6 demonstréiert a mat der Equatioun (4) quantifizéiert ass. Besonnesch bei 60°C fällt d'Viskositéit op 898 cP mat engem duerchschnëttleche Prozentsazfehler (AMPE) vun 1,4%. E detailléiert Verständnis vun der Ofhängegkeet vu Viskositéit géintiwwer der Temperatur an NADES ass vu grousser Bedeitung fir seng praktesch Uwendung.
De pH-Wäert vun der Léisung, bestëmmt duerch de negativen Logarithmus vun der Waasserstoffionenkonzentratioun, ass entscheedend, besonnesch a pH-sensitive Uwendungen ewéi DNA-Synthese, dofir muss de pH-Wäert vun NADES virum Gebrauch grëndlech ënnersicht ginn. Wann een NADES op Basis vun Zitrounesaier als Beispill hëlt, kann een e markant sauren pH-Wäert vun 1,91 observéieren, deen am staarke Kontrast zum relativ neutralen pH-Wäert vu Glycerol steet.
Interessanterweis huet de pH-Wäert vum natierleche Zitrounesaierdehydrogenase-lösleche Léisungsmëttel (NADES) eng net-linear Réckgangstendenz mat eropgoender Temperatur gewisen. Dëst Phänomen gëtt op déi erhéicht molekular Schwéngungen zréckgefouert, déi den H+-Gläichgewiicht an der Léisung stéieren, wat zu der Bildung vun [H]+-Ionen a gläichzäiteg zu enger Ännerung vum pH-Wäert féiert. Wärend den natierleche pH-Wäert vun der Zitrounesaier tëscht 3 a 5 läit, senkt d'Präsenz vu sauerem Waasserstoff am Glycerol de pH-Wäert weider op 1,91.
D'pH-Verhale vun Citrat-baséierten NADES am Temperaturberäich vun 25–60 °C kann entspriechend duerch d'Equatioun (5) duergestallt ginn, déi e mathemateschen Ausdrock fir den observéierte pH-Trend liwwert. Figur 7 weist dës interessant Bezéiung grafesch duer a weist den Effekt vun der Temperatur op de pH vun NADES ervir, deen als 1,4% fir AMPE uginn ass.
D'thermogravimetrisch Analyse (TGA) vum natierleche Zitrounesaier-Déifeutektikum-Léisungsmëttel (NADES) gouf systematesch am Temperaturberäich vu Raumtemperatur bis 500 °C duerchgefouert. Wéi aus de Figuren 8a an b ze gesinn ass, war den initialen Masseverloscht bis zu 100 °C haaptsächlech op dat absorbéiert Waasser an d'Hydratatiounswaasser zréckzeféieren, dat mat der Zitrounesaier a purem Glycerol assoziéiert ass. Eng bedeitend Massebindung vu ronn 88% gouf bis zu 180 °C observéiert, déi haaptsächlech op d'Zersetzung vu Zitrounesaier zu Akonitsäure an déi spéider Bildung vu Methylmaleinsäureanhydrid(III) bei weiderer Erhëtzung zréckzeféieren war (Figur 8b). Iwwer 180 °C konnt och eng kloer Erscheinung vun Acrolein (Acrylaldehyd) am Glycerol observéiert ginn, wéi an der Figur 8b37 gewisen.
D'thermogravimetrisch Analyse (TGA) vu Glycerol huet e Masseverloschtprozess a zwou Etappen opgedeckt. Déi initial Etapp (180 bis 220 °C) ëmfaasst d'Bildung vun Acrolein, gefollegt vun engem bedeitende Masseverloscht bei héijen Temperaturen vun 230 bis 300 °C (Figur 8a). Mat der Erhéijung vun der Temperatur ginn Acetaldehyd, Kuelendioxid, Methan a Waasserstoff hannereneen geformt. Bemierkenswäert ass, datt nëmmen 28% vun der Mass bei 300 °C zréckbehale goufen, wat drop hiweist, datt déi intrinsesch Eegeschafte vum NADES 8(a)38,39 defekt kéinte sinn.
Fir Informatiounen iwwer d'Bildung vun neie chemesche Bindungen ze kréien, goufen frësch preparéiert Suspensionen vun natierlechen déif eutektesche Léisungsmëttelen (NADES) duerch Fourier-Transformatiouns-Infraroutspektroskopie (FTIR) analyséiert. D'Analyse gouf duerch de Verglach vum Spektrum vun der NADES-Suspension mat de Spektre vu purer Zitrounesaier (CA) a Glycerol (Gly) duerchgefouert. De CA-Spektrum huet kloer Spëtzen bei 1752 1/cm² an 1673 1/cm² gewisen, déi d'Streckvibratioune vun der C=O-Bindung representéieren a charakteristesch fir CA sinn. Zousätzlech gouf eng bedeitend Verrécklung vun der OH-Biegeschwéngung bei 1360 1/cm² an der Fangerofdrockregioun observéiert, wéi an der Figur 9 gewisen.
Ähnlech goufen am Fall vu Glycerol d'Verrécklunge vun den OH-Streck- a Biegeschwingungen bei Wellenzuelen vun 3291 1/cm² respektiv 1414 1/cm² festgestallt. Elo gouf duerch d'Analyse vum Spektrum vum sou preparéierten NADES eng bedeitend Verrécklung vum Spektrum festgestallt. Wéi an der Figur 7 gewisen, huet sech d'Streckschwingung vun der C=O-Bindung vun 1752 1/cm² op 1720 1/cm² an d'Biegeschwingung vun der -OH-Bindung vum Glycerol vun 1414 1/cm² op 1359 1/cm² verréckelt. Dës Verrécklunge vun de Wellenzuelen weisen op d'Ännerung vun der Elektronegativitéit hin, wat op d'Bildung vun neie chemesche Bindungen an der Struktur vun NADES hiweist.